一、实行局部
a.试剂与仪器
醋酸甲酯原料，石家庄化纤厂供应。
CS501型超等恒温水浴，上海锦屏仪器仪表有限公司供应；D-7401型电动搅拌器，天津市华兴科学仪器厂供应。
实行精馏塔为高1000ｍｍ、内径为22mm的玻璃精馏柱，内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料，塔体外面有电加热保温层，保温层外衣加热带。
b.剖析办法
采用北京器械电子技能研讨所出产的GC4000A型气相色谱仪，进行样品定性和定量剖析。用相对保存工夫进行定性测定，以醋酸乙酯作为内标物，采用内标法进行定量剖析。
气相色谱剖析前提：载气为氢气，柱压为0.24MPa；GDX103填充柱，柱长为6m；汽化室温度为180℃，柱箱温度为180℃，热导池温度为160℃。
c.实行办法
称取必然质量的醋酸甲酯原料，放入反响器中，按配比参加必然量的盐，在45℃恒温水浴下经过搅拌使盐消融，并充沛夹杂10min，静止20min以上，使物系到达均衡。分相，对有机相取样，用气相色谱剖析其构成。将盐效别离后的有机相当重，倒入蒸馏烧瓶中，参加少数沸石,通冷却水,翻开塔釜加热电源，接通塔体加热带电源，待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调理回流比,察看塔顶温度转变,并取样剖析。当塔顶温度到达57.8℃时，中止加热，从塔釜别离出产物。

二、实行后果
a.盐的选择
在调查无机盐的盐效应时，所选用的盐析剂应该具有以下特点：1）在水中的消融度应尽能够大；2）价钱廉价，无毒、无害且易于收受接管。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种经常见的在水中消融度较大的无机盐进行了比拟。初始水相中，在盐的质量分数接近各自消融度的前提下，取得了在几种分歧的盐效果下醋酸甲酯-甲醇-水系统的别离结果。后果标明：氯化钙的别离结果最好。
b.氯化钙参加量的影响
实行标明，参加氯化钙后，物系发生分明的盐效应，氯化钙的参加量影响别离结果。
c.回流比的影响
回流比影响塔顶馏出物的最终构成，而且影响醋酸甲酯的收率。

三、总结
盐效别离和精馏相连系精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的，节制必然的回流比，别离后的醋酸甲酯纯度可到达99.8%以上，可以知足工业需求。